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使用說(shuō)明書(shū)
非常感謝你選擇美國(guó) Kromat 公司 Universil 系列液相色譜柱 在使用前請(qǐng)仔細(xì)閱讀本說(shuō)明書(shū)。若仍有疑問(wèn)或困難,請(qǐng)與當(dāng)?shù)亟?jīng)銷(xiāo)商或我們直 接聯(lián)系。
一,開(kāi)箱檢查
當(dāng)您拿到產(chǎn)品后,請(qǐng)仔細(xì)確認(rèn)包裝是否完整。
打開(kāi)包裝后,請(qǐng)仔細(xì)確認(rèn)色譜柱表面是否有碰撞或其他損壞;每根色譜柱均附 有對(duì)應(yīng)的評(píng)價(jià)報(bào)告一份,產(chǎn)品使用說(shuō)明一份,請(qǐng)檢查核對(duì)。
二,開(kāi)始使用
1,柱連接 良好的柱連接是減少柱外效應(yīng),保證色譜柱獲得高分離柱效的基礎(chǔ)之一。
要求:
(1)色譜柱進(jìn)出口管的連接必須和色譜柱非常匹配,連接管切口平整, 光滑。
(2)色譜柱與儀器的連接管線應(yīng)盡量短,并盡量使用細(xì)內(nèi)徑連接管, 以減少柱外體積,降低柱外效應(yīng),保證色譜柱獲得高分離效率的基礎(chǔ)之一。
要求:
(1)色譜柱進(jìn)出口管的連接必須和色譜柱非常匹配,連接管接口平整、光滑。
注意:目前市場(chǎng)上的色譜柱連接口基本一致。但是為了保證色譜柱的良好連 接:
如果您使用的不是不銹鋼刃環(huán)連接,請(qǐng)將原連接刃環(huán)切掉,裝上新的 刃環(huán)連接;切割不銹鋼管線請(qǐng)使用專(zhuān)用工具,以保證切口平整、光滑。
如果您使用的是 PEEK 刃環(huán)連接,請(qǐng)挪動(dòng)刃環(huán),讓刃環(huán)重新定位,保 證色譜柱的良好連接。
(2)色譜柱與儀器的連接管線應(yīng)盡量短,并盡量使用細(xì)內(nèi)徑連接管,以減少柱 外體積,降低柱外效應(yīng)。
2、色譜柱使用方向 本公司生產(chǎn)的色譜柱標(biāo)簽上均標(biāo)有色譜柱使用方向,建議用戶按照該指示方 向使用色譜柱。 我們不推薦反方向使用,更不贊同雙向混用。每次重新連接色譜柱后,使用 前請(qǐng)確認(rèn)您的柱連接方向是否正確。
3、流動(dòng)相
(1) 盡可能使用色譜純?cè)噭┘俺兯蛉A髅箅p蒸水。
(2)所用流動(dòng)相應(yīng)該經(jīng)過(guò) 0.45 微米過(guò)濾膜過(guò)濾。 注意:流動(dòng)相中帶入的固體微粒會(huì)堵塞柱頭篩板,從而導(dǎo)致色譜柱使用壓力升高甚至?xí)柚沽鲃?dòng)相進(jìn)入柱內(nèi)。
(3)首次使用新購(gòu)色譜柱以及每次需要切換流動(dòng)相時(shí),應(yīng)注意所用流動(dòng)相與 原柱內(nèi)儲(chǔ)存液的互溶性。如果所使用的流動(dòng)相與原儲(chǔ)存液不互溶,請(qǐng)先選擇 過(guò)渡溶劑過(guò)渡。 本公司生產(chǎn)的色譜柱的儲(chǔ)存液,若無(wú)特殊說(shuō)明,均與評(píng)價(jià)報(bào)告上的流動(dòng)相相 同,使用前請(qǐng)務(wù)必認(rèn)真核對(duì)、確認(rèn)。
(4)流動(dòng)相最好現(xiàn)配現(xiàn)用,并保持流動(dòng)相儲(chǔ)存溶劑的清潔。
4、適用 pH 值范圍 推薦使用范圍 1.5-10.5。 注意:長(zhǎng)時(shí)間超 PH 范圍使用色譜柱將會(huì)直接損害色譜柱,降低色譜柱使用 壽命。 當(dāng)您必須選擇在 PH 值適用范圍邊界條件使用時(shí),每次使用完畢后,請(qǐng)及時(shí) 用合適的溶劑徹底清洗置換色譜柱。
5、使用溫度 建議在常溫下使用,最高不超過(guò) 60℃。高溫下使用會(huì)增加流動(dòng)相對(duì)固定相的 侵害程度,加速色譜柱老化。
三、維護(hù)與保養(yǎng)
1、使用緩沖溶液或含鹽流動(dòng)相 使用完畢后,應(yīng)及時(shí)用 10 倍以上柱體積的適當(dāng)溶劑置換。反相柱可用含有少 量有機(jī)溶劑的水沖洗,然后逐步置換成一定比例(不低于 90%)有機(jī)溶劑的 流動(dòng)相。
2、分析復(fù)雜樣品 樣品中含有的雜質(zhì)往往會(huì)造成色譜柱頭污染及損害,導(dǎo)致色譜柱分離效率下 降、使用壓力升高。特別是一些成分復(fù)雜的樣品,其中可能含有一些難以洗 脫的成分,聚合物,固體微?;驘o(wú)機(jī)鹽等等,這些都可能對(duì)色譜柱造成污染, 甚至堵塞柱頭篩板。因此,為了延長(zhǎng)色譜柱使用壽命,建議:
(1)在分析柱前加上預(yù)柱;
(2) 復(fù)雜樣品進(jìn)樣錢(qián)先經(jīng)過(guò)預(yù)處理,建議可使用固相萃?。⊿PE) 、膜 過(guò)濾等預(yù)處理方法。
3、色譜柱儲(chǔ)存
(1)短時(shí)間或過(guò)夜保存 一般無(wú)需將色譜柱拆下。 對(duì)反相條件下使用的色譜柱,請(qǐng)確認(rèn)色譜柱內(nèi)存液有機(jī)相比例是否在 90%以 上。如果不是,請(qǐng)置換成有機(jī)相比例在 90%以上后保存。 如果最后使用的是緩沖或含鹽流動(dòng)相,請(qǐng)參照本節(jié)第一條方法處理后儲(chǔ)存。
(2)長(zhǎng)時(shí)間儲(chǔ)存 若長(zhǎng)時(shí)間不使用色譜柱,請(qǐng)將色譜柱取下保存。 建議色譜柱儲(chǔ)存液:反相色譜柱為純甲醇或純乙腈,正相柱為純正己烷,離 子交換柱為含有 0.1%疊氮化鈉或柳硫汞防腐劑水溶液。拆下色譜柱前請(qǐng)仔細(xì) 確認(rèn)色譜柱內(nèi)的貯存液情況。如果您的色譜柱內(nèi)貯存液與前述情況不同時(shí), 請(qǐng)置換后再行取下保存。 保存時(shí)務(wù)請(qǐng)擰緊色譜柱兩端的塑料堵頭,以免色譜柱床干裂,影響再次使 用。
四、常見(jiàn)問(wèn)題及解決方法
1.色譜柱使用壓力升高 隨著色譜柱使用時(shí)間增加,色譜柱逐步老化,柱壓力逐步升高這是正常 現(xiàn)象,但如果在沒(méi)有改變色譜條件的情況下,柱壓力突然升高,則表明系統(tǒng) 出現(xiàn)了問(wèn)題,可能的原因有:
(1) 樣品或流動(dòng)相中的固體微粒堵塞了柱頭篩板;
(2) 流動(dòng)相使用緩沖液或含鹽流動(dòng)相后沒(méi)有進(jìn)行置換,導(dǎo)致鹽在柱內(nèi) 析出,造成堵塞。 如果是第一種情況,請(qǐng)聯(lián)系本公司幫助維修處理。 如果是第二種情況。請(qǐng)選擇合適的溶劑。將鹽逐步溶解流出。具 體可參照第三節(jié)第 1 項(xiàng)有關(guān)內(nèi)容。 注意:請(qǐng)勿擅自打開(kāi)色譜柱頭壓帽進(jìn)行色譜柱修復(fù)。一旦色譜柱頭被打開(kāi)。即使 專(zhuān)業(yè)人員,也往往很難恢復(fù)到原來(lái)狀態(tài)。
2.色譜峰拖尾變大 如果排除了樣品本身原因(如樣品與色譜柱填料中存在的微量活性位點(diǎn)形 成較強(qiáng)保留、樣品在所使用的流動(dòng)相中部分解離、樣品與流動(dòng)相反應(yīng)等),則意 味著色譜柱已經(jīng)老化,需要更換新的色譜柱。 如果您在色譜柱使用過(guò)程中遇到任何其他問(wèn)題,請(qǐng)聯(lián)系本公司,我們將竭誠(chéng)為您 提供幫助。
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